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X射线荧光(XRF) 分析技术在化学镍钯金(ENEPIG)工艺镀层厚度测量上面临的挑战与技术进展

时间:2020-07-17      浏览:135

X射线荧光(XRF) 分析技术在化学镍钯金(ENEPIG)工艺镀层厚度测量上面临的挑战与技术进展


一、传统的XRF仪器配置为准直器 + 封气比例计数器,在测量ENEPIG镀层时存在以下误差来源:

()PCB环氧树脂层中溴的干扰

ENEPIG应用中,传统的仪器通常检测Au-Lβ谱峰(能量~11.4 keV)的信号强度。因为Au-Lα谱峰与底层Cu的谱峰重叠。XRF分析尽可能避免由此类重叠引起的干扰,因此选择分析Au-Lβ峰。

当基板为Cu或Cu合金时,Au-Lβ峰不受干扰。当基板为覆铜板时,环氧树脂层通常含有溴。由于比例计数器的能量分辨率较差,Br峰(能量~11.9 keV)与Au-Lβ峰严重重叠。

当测量0.030-0.100微米范围的Au层时,未校正的Br干扰会使结果明显偏高,实际厚度0.1微米的Au层实测结果会达到0.15-0.25微米。误差量主要取决于Cu层的厚度(铜越薄,从底层穿透出来的Br信号越强),以及环氧树脂中Br的含量。

同时需要注意的是,顶层Au厚度测量的误差会直接影响到第二、三层的Pd与Ni的厚度测量。

()化学镀镍层的磷含量

传统的仪器不能直接测量Ni层中的磷含量,只能假定Ni层含有一定量的磷成分(比如8%)。如果实际含量不是8%,则会产生Ni厚度的误差。一般磷含量每1%误差,会带来大约4%的厚度误差。

如果磷含量已知的话,可以校正厚度的变化。专业的XRF测厚软件会提供了这样的校正,允许用户输入镍层中已知的%P含量,厚度测量将自动纠正。

() Pd层测量的两个误差来源

较显著的误差源自于Pd-Kα谱峰所在的能量区域的背景信号强度的变化。

ENEPIG工艺中,Pd厚度大约为0.05-0.15微米,在这种情况下,Pd-Kα谱峰所在的能量区域的背景信号强度通常与Pd峰值强度相当甚至更高。

背景信号主要来自环氧树脂层。X射线管发出的连续能谱穿透表面的金属层到达树脂层,在树脂层产生散射,部分散射的射线再次穿透表面的金属层,最终到达探测器被检测,成为背景信号。由于背景信号需要两次穿透表面的金属层,所以只有高能量部分能够最终到达探测器。而Pd-Kα谱峰(~21.1 keV)刚好落在了这个区域。背景信号强度受铜厚的影响,与Br对Au的干扰类似,铜越薄,背景信号强度越高。

多数XRF仪器具备背景校正功能来处理这个问题,以获得比较准确的净Pd强度。用户必须了解并正确使用该功能。

另一个误差源自于Pd层的纯度。ENEPIG工艺的Pd层通常含有约2%的磷。与镍层的测量类似,镀层中的磷含量对厚度测量有一定影响。

不过,对于Pd层来讲,影响通常较小,原因有两个:

1、Pd厚度非常薄,同时,磷含量低;

2、Pd-Kα能量比Ni高的多,因此磷对Pd-Kα的吸收比对镍的吸收要小得多。

当采用纯Pd标准片进行校准时,实测结果有约5%的误差。

误差同时还源于Pd层的实际密度和纯Pd标准片密度之间的差异。当设定Pd密度为11.6g/cc时,误差可减少到2%以内。

除了上述误差来源之外,传统的仪器用于ENEPIG测量时,通常还会遭遇长期稳定性不佳的问题。这是因为在分析Au层厚度时需要用到重叠峰去卷积算法,使Au-Lβ峰与Br峰分开。该算法对探测器电子器件的稳定性提出了更高的要求,对仪器漂移更加敏感。为了避免由于这种影响造成的额外错误,操作人员需要经常对标准片进行返测,每天至少两次,以确保漂移仍在误差范围内。当返测结果超出误差范围时,可通过仪器的漂移校正功能来校正漂移。如果漂移校正无法将标准片测量值恢复到误差范围内,则应重新校准仪器。

传统的XRF仪器在ENEPIG应用上的另一个不足源于准直器。准直器是通过阻断部分X射线来获取所需的光斑尺寸,光斑尺寸越小,牺牲的X射线能量越多。对ENEPIG应用,当测量区域小于直径100微米时, 照射到样品上的X射线强度已不足以激发出足够的可供分析的信号。


二、XRF分析技术的新进展给ENEPIG应用带来的好处

近年来,更先进的XRF仪器已经逐渐成为复杂镀层厚度测量的主力。主要的技术进步包括固态探测器与x射线多导毛细管聚焦技术。

()固态探测器Si-PIN探测器和硅漂移探测器(SDD)。相比常规XRF仪器使用的比例计数器。固态探测器的分辨能力有大约5倍的提高。

对于ENEPIG应用,固态探测器带来的好处首先在于Au层测量。

首先,Au-Lβ峰Br峰值得到更好的分离,重叠干扰明显降低。而更大的优势是:Au-Lα谱峰Cu峰可实现完全分离,因此,可以使用Au-Lα峰而无需借助去卷积算法。

由于免除了去卷积算法,仪器的检测下限大大降低,对比传统的比例计数器仪器只能分析大于50纳米的金层厚度,固态探测器仪器能够检测小于10纳米的金层厚度。同时,固态探测器仪器提供更好的长期测量稳定性,降低对操作人员操作技巧的要求。

其次,固态探测器在低能量区提供了优异的分析性能(最低能够分析13号Al元素),能够直接分析化学镀镍层的磷含量(~2 keV),消除了磷含量未知带来的潜在误差。

固态探测器还使Pd的 L系列谱峰(~3 keV)的测量成为现实。由于Pd的 L系列谱峰落在低能量区,背景信号低,背景干扰可以忽略不计。更重要的是,测量0.05-0.15微米厚度的Pd时,Pd的 L系列谱峰的灵敏度显著优于K系列谱峰。

() x射线多导毛细管聚焦技术传统的XRF仪器用于ENEPIG分析时,除了误差大,长期稳定性差的问题之外,还有单次测量时间长,无法有效分析小区域(直径小于100微米)的问题存在。后两个问题直接催生了x射线多导毛细管聚焦技术。

X射线荧光(XRF) 分析技术在化学镍钯金(ENEPIG)工艺镀层厚度测量上面临的挑战与技术进展

如上图所示,x射线多导毛细管聚焦技术由近百万至数百万个毛细管通道组成,每个通道均校准至相同的聚焦点:入射焦点、出射焦点。出射焦点处可达到极小的聚焦斑点(目前最小的聚焦直径约为10微米)。

当光斑直径为100微米时,多导毛细管聚焦技术可产生相对于同等尺寸准直器高数百倍的强度。由于多导毛细管聚焦技术产生的X射线强度并不会随光斑尺寸的缩小而降低,所以,当聚焦斑点进一步缩小时,多导毛细管聚焦技术与准直器的差距将进一步拉大,当光斑直径达到10微米时,多导毛细管聚焦技术将产生相对于同等尺寸准直器高数万倍的强度。

固态探测器结合x射线多导毛细管聚焦技术的XRF仪器分析ENEPIG样品时,Au和Pd的分析精度均可达到0.001微米(1纳米)以下,测量速度快,结果准确可靠。

随着ENEPIG工艺要求的不断提高,固态探测器结合x射线多导毛细管聚焦技术的XRF仪器将逐渐成为工艺参数控制的必备工具。